水中硫化物测定的主要影响因素

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北极星环境监测网络新闻：水中的硫化物主要是由细菌在厌氧条件下恢复硫酸盐，有些是由含硫有机物的分解产生的。硫化物主要具有溶解性H2S、HS-、S2-可溶性金属硫化物、可溶性硫化物、悬浮物中的有机和无机硫化物也是水中硫化物的主要存在形式。硫化物值越高，水污染越严重，是判断水污染程度的重要指标。目前，我国水中硫化物的测定方法主要包括碘量法、亚甲基蓝分光光度法、离子选择电极法、间接原子吸收法、气相分子吸收光谱法和较新的流动注射亚甲基蓝分光光度法，广泛应用于亚甲基蓝分光光度法（GB/T 1 但该方法在实际操作过程中有许多细节需要注意，这些细节对测定结果的准确性起着至关重要的作用。

试剂的影响

1实验用水将蒸馏水煮沸并冷却，所有实验用水均为无二氧化碳水。

硫酸铁铵溶液的制备和制备，常出现不溶物或混浊现象，应过滤后使用。

显色剂的质量是整个分析过程的关键。氨基二甲基苯胺盐是白色粉末，酸性溶液是无色透明液体，冰箱保存时间长。氨基二甲基苯胺盐酸盐储存时间过长，被空气氧化为黑色，制备的溶液呈棕色，空白值过高，很快变成蓝色。无效蓝色显色剂不与硫离子产生亚甲蓝，用无效蓝色显色剂测量硫化物会导致监测结果严重错误。

4硫化钠标准溶液用于制备标准溶液的硫化钠，其晶体表面通常含有亚硫酸盐，导致测量误差，因此用水清洗要称量的硫化钠去除亚硫酸盐。

5硫化钠标准溶液在制备使用液和标准样品时，在容量瓶中加入乙酸锌-乙酸钠后，容量瓶中会出现较大的絮状悬浮液。在取稀释的标准样品之前，容量瓶必须摇晃以使样品均匀，否则由于样品不均匀而产生测量误差。

水样保存过程中的影响

硫化氢容易逃离水样，因为硫离子容易氧化。采样时每100 mL水样加0.3 mL1 mol/L将乙酸锌摇匀，放置3~5 min，游离水样S2-与Zn2 充分反应，生成ZnS悬浮物。再滴加0.6 mL1 mol/L氢氧化钠溶液，使水样pH值在10~12之间。氢氧化钠是使水样中的氢氧化钠H2S、HS-转化成S2-，二是生成Zn(OH)2絮状沉淀，在沉淀过程中具有吸附作用ZnS共沉淀，达到现场固定目的。不要添加过多的氢氧化钠，否则会产生沉淀，取样时不易摇匀，造成误差。预处理取样时，必须将固定样品完全摇匀，使预处理样品均匀，真正代表水样。

样品预处理过程中的影响

水样中的还原物质可以防止氨基二甲基苯胺与硫离子的显色反应干扰测量；悬浮物和色度也干扰硫化物的测量。因此，需要预处理样品。较常用的是酸化吹风法。吹气时，氮气纯度应大于99.99%，否则空白值会增加；整个吹风装置必须密封良好，接口应采用标准磨口，否则漏气会影响测量结果的准确性；浴缸温度应保持在60~70 ℃，当水温过高且室温较冷时，反应瓶上壁上的水雾会吸收少量硫化氢气体，影响测量结果的准确性；注意磷酸的质量，当磷酸含有氧化物时，可使测定结果偏低。

样品分析过程中的影响

含硫离子的预处理水样与氨基二甲基苯胺酸溶液混合，加入Fe3 之后先变红，产生中间体化合物，再产生蓝色亚甲基兰染料。酸度影响亚甲基兰染料的产生，因此水样的测定必须与校准曲线相同；两种试剂（氨基二甲基苯胺溶液和硫酸铁铵溶液）铵溶液）均含硫酸，应沿管壁缓慢加入，加塞混合，避免硫化氢逸出损失；文献报道，在确定硫化物标准样品时，实验温度选择为18~22 ℃随着显色温度的升高或降低，亚甲基兰的吸光度降低；试剂添加顺序不能颠倒，否则显色度明显降低。

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