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固相萃取常见问题总结

发布来源:上海祗美电子科技有限公司  发布日期: 2022-04-21  访问量:55

近年来,固相提取柱的应用发展迅速,已广泛应用于食品、环境、制药等行业,已成为样品预处理和净化的有效手段之一。然而,用户在使用固相提取柱时也会遇到各种问题。

根据多年的实验应用经验,现将使用中常见的问题和解决方案整理在一起,方便大家轻松处理固相提取中常见的问题。

以下是固相提取操作中常见的问题:

一、回收率低;

二、提取重现性差;

三、净化效果不理想;

四、SPE柱流过低。

一、回收率低

一次完整SPE在操作过程中,样品溶液流出液、淋浴液、洗脱液或吸附剂中可能存在目标化合物。当目标不回收或低回收率 现象发生时,可将样品溶液添加到样品溶液中,然后完成SPE操作并分别收集和分析样品流出液、淋浴液和洗脱液,首先确定目标化合物的哪一部分,然后确定问题来自以下哪一部分:

1、吸附剂上目标化合物保留不足;

2、 目标化合物未完全洗脱;

3、其他环节。

1、目标化合物在吸附剂上的保留不足

在样品流出液或淋洗液中出现5%以上的目标化合物时,可以断定目标化合物在吸附剂上的保留不足。


2、目标化合物没有完全洗掉

当样品溶液中没有出现目标化合物,洗脱液中只有少量或未出现时,可以判断目标物体没有完全洗脱。


3、其他环节

如果洗脱液中正常出现目标化合物,则回收率不足应来自 样品预处理的其他环节。


二、提取重现性差

样品预处理采用固相提取柱时,如果提取效果再现性差,可能的原因和改进方法如下:


三、净化效果不理想

1、改进净化模式

一般来说,目标化合物保留的净化效果优于杂质保留的净化效果。如果正在分析的项目是某种或某种化合物分析,较好好使用目标化合物保留的净化模式;举个简单的例子,它还分析了蔬菜中的多菌灵和噻菌灵(一种碱性农药)。阳离子交换柱可以专门保留这些农药,使其与干扰物基本分离,而使用正相吸附剂或石墨化炭黑保留干扰物的操作只能去除主要干扰物,仍有更多的干扰物。

另外,如果不止一个SPE当柱可用于净化目标化合物时,应选择 选择性吸附剂;选择性方面,离子交换>正相>反相。

2、优化淋洗液和洗脱液

对于反相模式和正相模式,应在不影响回收率的情况下增加洗脱液的强度,降低洗脱液的强度。

对于 反相模式,可以将目标化合物的水溶液取样,然后依次用5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%的甲醇水溶液洗脱,分别收集洗脱液分析,建立洗脱液曲线,找出洗脱目标化合物时的溶剂系统。-甲基叔丁基醚混合溶液的洗脱曲线;对于一些不溶于水或甲醇的离子化合物,可在溶剂系统中添加酸或碱。

对于 正相系统,可以将目标化合物的正己烷溶液取样,然后用5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%的正己烷基叔丁基醚溶液洗脱,分别收集洗脱液分析,建立洗脱液曲线,找出目标化合物洗脱时的溶剂系统。

3、对SPE合理处理柱

SPE柱中的吸附剂可能有少量干扰物。有效激活可避免这些干扰物进入洗脱液。激活溶液应选择整个操作中洗脱强度较强的溶剂系统; 在相反的模式下,从样品溶液到洗脱液主要涉及0%-100当目标化合物需要甲醇时,应选择纯甲醇作为活化溶液-甲基叔丁基醚混合物洗脱时,活化溶液应选用甲基叔丁基醚; 在正相模式下,从样品溶液到洗脱液主要涉及0%-100%正己烷-纯甲基叔丁基醚是甲基叔丁基醚溶液基醚作为活化溶液。

四、SPE柱流速过低

使用固相萃取小柱过程中,若出现 SPE可能的原因和改进方法如下:



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