污水也能验毒？看科研仪器如何助力破冰行动

城市地下污水系统暗 人们的生活痕迹，毒品很难隐藏在城市污水中。吸毒后，通过人体代谢排放到生活污水中。利用科研仪器检测和追溯污水的毒性，可以进一步提高吸毒的效率和准确性。

污水验毒的技术原理来源于污水流行病学-液相色谱-质谱联合技术检测特定区域生活污水中毒品及其代谢物的含量，结合污水水质参数和污水处理厂服务人口，计算该区域吸毒人口的规模和消耗，然后评估该区域的毒品情况。由于城市每天产生大量污水，污水基质复杂，毒品含量很低（ng/L等级)，因此需要独立净化和丰富污水样品才能在机器上进行检测，大大提高了检测人员的工作强度和工作量。

基于以上考虑，本文建立了全自动固相提取，LC-MS/MS污水水样中常见的五种药物的定性定量方法。该方法采用MCX阳离子交换固相萃取柱富集水样，5%氨化甲醇洗脱，LC-MS/MS上机分析，内标法定量。0.1 μg/L在标准水平下，5种化合物的平均回收率为73.4%~93.9%之间，RSD值小于10.0%，符合分析鉴定要求。说明该方法可作为污水验毒的有效解决方案。

1.仪器、耗材和设备

Fotector Plus全自动固相固相萃取仪；Auto EVA 60自动平行浓缩仪；高效液相色谱/质谱联用仪 Agilent 1290 70；RayCureTM MCX阳离子交换柱（60mg/3ml）（货号：RC-204-72855）

试剂及标准产品

乙腈、甲酸、甲醇均为TEDIA公司色谱纯试剂、乙酸铵、浓盐酸、氨水均为西龙科学分析纯试剂，水由Milli-Q超纯水系统制造。来自某市客户的市客户

2. 样品富集净化固相提取净化条件

样品制备与丰富

通过抽滤装置过滤污水样品，准确测量50 mL在上样管中加入盐酸调节pH=2左右。依次使用5 mL甲醇和5 mL水分别以2 ml/min的速率活化MCX阳离子交换固相萃取柱。样品为2 ml/min的速度经固相萃取小柱富集后，用2 ml用水清洗样品瓶并过柱，然后用4 mL将固相萃取柱淋洗甲醇。将柱子挤干，然后用4 ml 5%氨化甲醇1 ml/min固相提取程序如图所示-1所示。使用洗脱液Auto EVA 60在40度、3 psi氮吹至近干，200 uL水复溶，加入内标后过滤膜上LC-MS/M进行分析。

3. 液质联用仪器条件检测条件

液质MRM参数

表1 .LC/MS/MS保留时间和质谱参数

4.验证方法可行性

本文建立的方法的准确性和精度与相对标准偏差(RSD)测量。将浓度添加到空白水样中0.1 μg/L根据上述五种药品标准品3.2步骤预处理。实验结果表明，5种化合物的平均回收率为73.4%~93.9%之间，RSD小于10.0%，符合分析鉴定要求。具体数据如表所示-2所示。表2. 0.1μg/L加标回收率及RSD(%)(n=3)

5.结果与讨论

由于大多数毒品属于弱碱性化合物，较好使用阳离子交换固相提取柱进行净化和丰富。在通过柱之前，首先需要将水样转化为酸性，以便更好地保留柱上的化合物，较后用碱性氨甲醇溶液清洗。

6.总结

采用Fotector Plus高通量自动固相提取物可同时净化6个样品，连续自动处理60个样品，样品通量高；无人值守，大大降低了工作人员的工作量，提高了工作效率。此外，还可以避免操作错误造成的检测偏差，较大限度地减少实验人员变更对检测结果的影响。Auto EVA 60自动平行浓缩器处理通量高，60个样品可同时吹氮，实验平行性好；氮吹针自动跟随液位设计，无需手动调节氮吹针，耗气量小，省时省力。