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水蒸气蒸馏仪干货知识

发布来源:上海祗美电子科技有限公司  发布日期: 2021-03-19  访问量:747

水蒸气蒸馏(Steam Distillation)是指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。

水蒸气蒸馏法是提取植物性天然香料的较常用的一种方法,其流程、设备、操作等方面的技术都比较成熟,成本低而产量大,设备及操作都比较简单。

1水蒸气蒸馏的原理

水蒸气蒸馏是分离纯化有机化合物的重要方法之一,它是将水蒸气通入含有不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物的混合物中,并使之加热沸腾,使待提纯的有机物在**100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的。

根据道尔顿分压定律,当与水不相混溶的物质与水共存时,整个体系的蒸气压应为各组分蒸气压之和,即:

精馏干货18 || 水蒸气蒸馏

其中P代表总的蒸气压,

PA为水的蒸气压,

PB为与水不相混溶物质的蒸气压。

当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾,这时的温度即为它们的沸点。而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此,在常压下应用水蒸气蒸馏,就能在**100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变,直到其中一组分几乎全部蒸出(因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关),温度才上升至留在瓶中液体的沸点。

混合物蒸气中各个气体分压(PA,PB)之比等于它们的物质的量(nA,nB)之比,即:

精馏干货18 || 水蒸气蒸馏



nA=mA/MA;nB=mB/MB。其中mA、mB为各物质在一定容积中蒸气的质量,MA、MB为物质A和B的相对分子质量。因此:

精馏干货18 || 水蒸气蒸馏



可见,这两种物质在馏液中的相对质量(就是它们在蒸气中的相对质量)与它们的蒸气压和相对分子质量成正比。

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水蒸气蒸馏的应用

水蒸气蒸馏有比较悠久的历史,从1907年CA创刊时,就已经有人在这方面发表文章,但那时的探讨还仅限于较基本的物理化学原理。后来,水蒸气蒸馏在工业上得到了广泛的应用,直到现在,每年仍有大量的文章对水蒸气蒸馏进行探讨。下面简要介绍一下它的主要应用领域

⑴松脂加工:即对采集的松脂进行水蒸气蒸馏,得到液态的松节油和固态的松香;

⑵从植物叶茎中提取香精油;

⑶水蒸气蒸馏与溶剂萃取(或固相吸附)相结合测微量物质;

⑷从沉积物中提取油;

⑸从中药中提取挥发油;

⑹在煤焦油和石油工业中回收苯类化合物;

⑺脂肪酸,食用油,聚酯类(高沸物)的除臭、降酸度;

⑻用减压水蒸气蒸馏精制二甲基硫代磷酰胺;

⑼高压水蒸气蒸馏从含磷残渣中回收和提纯磷。

水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质,也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分(如天然产物香精油、生物碱等)。使用此法被提纯的物质必须具备以下条件:

⑴不溶于水或微溶于水;

⑵具有一定的挥发性;

⑶在共沸温度下与水不发生反应;

⑷在100℃左右,必须具有一定的蒸气压,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。

3水蒸气蒸馏实例

例如苯胺的沸点为184.4℃,且和水不相混溶。当和水一起加热至98.4℃时,水的蒸气压为95.4kPa,苯胺的蒸气压为5.6kPa,它们的总压力接近大气压力,于是液体就开始沸腾,苯胺就随水蒸气一起被蒸馏出来。

利用水蒸气蒸馏来分离提纯物质时,要求此物质在100℃左右时的蒸气压至少在1.33kPa左右。如果蒸气压在0.13~0.67kPa,则其在馏出液中的含量仅占1%,甚至更低。

为了要使馏出液中的含量增高,就要提高此物质的蒸气压,即要提高温度,使蒸气的温度超过100℃,即要用过热水蒸气蒸馏。

例如苯甲醛(沸点178℃),进行水蒸气蒸馏时,在97.9℃沸腾,这时PA=93.8 kPa,PB=7.5 kPa,则:


这时馏出液中苯甲醛占32.1%。

假如导入133℃过热蒸汽,苯甲醛的蒸气压可达29.3 kPa,因而只要有72 kPa的水蒸气压,就可使体系沸腾,则:

精馏干货18 || 水蒸气蒸馏



这样馏出液中苯甲醛的含量就提高到了70.6%。

应用过热水蒸气还具有使水蒸气冷凝少的优点,为了防止过热蒸气冷凝,可在蒸馏瓶下保温,甚至加热。

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水蒸气蒸馏装置

水蒸气蒸馏装置通常由水蒸气发生器、蒸馏部分、接收部分组成。

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水蒸气精馏的优势

水蒸气蒸馏的工业应用价值很大,但几乎所有的应用中,仅作为简单蒸馏,或过热水蒸气作为惰性气的多级载气蒸馏。由前面介绍可知,在水相存在的条件下蒸馏可以产生良好的降温效果。因此,有学者考虑将液态水引入传统多级水蒸气蒸馏的分离过程中,由此提出了水蒸气精馏的概念(在多级水蒸气蒸馏装置中通入饱和水蒸气)。

水蒸气精馏作为分离热敏物系的一种潜在的方法,除了能显著地降低操作温度外,还具有它独特的优势

⑴蒸馏设备中存在良好的搅动而不存在局部过热,促进了传热和传质,并可防止结垢,这是水蒸气精馏的本质性优点。

⑵水蒸气排掉了大气中的氧,可防止被处理物系的氧化。

⑶在精馏的同时,完成降酸、除臭等功能,而且还不会引人异味。这对食用的天然脂肪酸与油脂类的分离与提纯有着特殊的意义。

⑷产物与水的较终分离只需简单的液液分层,这是萃取所不能比拟的,而且,水蒸气精馏不会对设备和操作条件有苛刻的要求。

⑸由于塔板或填料结构变化所引起的压降升高,有两个液相分别承担,不会引起釜温的显著升高。

⑹作为分离剂的水随处可得,而且由于塔内传热阻力小,用于加热的能量的品位可相对降低,也可以用低压蒸气直接通入塔釜,有利于能量的综合利用。

⑺由于全塔都有水相存在,为加盐精馏提供了可能。

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