一体化蒸馏仪的注意事项有哪些
一体化蒸馏仪采用电极来确定终点比用比色法来确定滴定终点,其灵敏度要高,因此测定结果比较准确。在老化衰减时,操作人员无法察觉,造成测定结果不准确。而PH电极则不然,尽管亦要老化,但结构简单,没有光电系统,故老化速度极慢,一次可处理多个样品,在多因素、多水平的重复实验中优势更为明显,实验操作简洁、灵活。可以不受约束地随时调节浓缩的进程。
实验中一体化蒸馏仪不需要操作者长时间的维护,节省人力,在溶剂沸腾时可能会造成样品的损失,在浓缩时准确、灵敏可避免样品损失。一体化蒸馏仪为冷光源、窄带干涉光学系统,光学稳定性好,温度PID自动控温、计时,操作简单省时。消解比色不需换管,消解温度和时间可无级设定,以用于其它用途,可各保存COD、氨氮、总磷及总氮的标准曲线100条及999个测定值,断电不丢失,无需使用任何冷却器或冷却水管。样品溶液在蒸馏管中沸腾后,释放氨和,经抽真空后到达捕集管内。底部装有一个疏水性多孔隔膜,允许氨/通过,阻止水汽进入;同时防止蒸馏所得样品逆流入蒸馏管。
一体化蒸馏仪的原理是通过电机控制使蒸馏烧瓶在合适的速度下,恒速旋转以增大蒸发面积,同时通过真空泵抽气使蒸发烧瓶处于负压状态,减小溶液沸点,加快蒸发速度。真空蒸发器作为一种蒸发方式,因为降低液体上方的压力会降低其中组分液体的沸点,从而一定程度上加快蒸发速度。蒸发瓶置于水浴锅中恒温加热同时自身也在旋转,瓶内溶液在旋转瓶内的负压条件下进行加热扩散蒸发。
蒸发系统可以密封减压至400-600毫米汞柱,用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂加热温度可接近该溶剂的沸点,同时还可进行旋转,速度为50-160转/分使溶剂形成薄膜增大蒸发面积,此外在冷凝管作用下可将热蒸气迅速液化加快蒸馏速率。
该仪器的规格通常以蒸发瓶容积区分的,所需蒸发瓶的大小,取决于被蒸发物料的数量,一般而言,2L、3L、5L旋转蒸发器适合于实验室小量试验;5L、10L、20L适合于中试;20L、50L适合于中试及生产。当然,特殊情况下,还可借助连续进料管,扩大蒸发瓶的容积,从而一定程度上扩大一次连续蒸馏量。
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