全自动石墨消解仪在检测废气重金属中的消解应用

矿石开采冶炼过程中，大量重金属通过烟尘污染周围环境。燃煤发电产生的汞废气、熔化铸造和电镀行业产生的废气也是重金属污染的重要来源之一。在有色冶炼行业，重金属的废气排放量已经超过了废水的重金属排放量，废气中的重金属越来越受到重视。废气中有许多重金属监测方法，包括原子吸收法、原子荧光法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等等。本研究结合格丹纳自动石墨消解器作为预处理手段，在原子吸收光谱仪上测量铜、锌、镍、锰、铅、镉的含量。

全自动石墨消解连法测定废气中的重金属

1.1仪器

72位全自动石墨消解器(广州格丹纳)

1.2试剂

100 mg/L铜、锌、镍、锰、铅、镉混合标准溶液；

优质纯硝酸；

优质纯氢氟酸；

高级纯高氯酸；

实验用水电阻率18.2MΩ.cm超纯水。

1.3样品预处理步骤

用陶瓷剪刀将滤筒样品切碎1000mL在聚四氟乙烯消解罐中，将消解罐放入石墨消解器中。按优化消解程序消解。消解后，加入1 : 3(体积比)硝酸2mL，转移至50mL在容量瓶中，用去离子水多次清洗消解罐，洗涤液合并到容量瓶中，定容备用。在消解样品的同时，确定整个过程的空白。

72自动石墨消解仪

石墨消解器优化消解程序见表1.

表1 优化消解程序

1.4连续光源原子吸收光谱测定。

2.1精度和精度

采用空白过滤简加标准，通过消解前处理，确定消解液中各元素的含量，计算回收率。去除重金属后的6个空白过滤简每个都添加100个mg/L混合标准溶液0.2mL，消解后定容50mL，测量各元索的浓度。结果见表2。从表2可以看出，各元素的回收率都很理想，说明预处理过程中没有明显的损失或污染。

表2 回收率和精度（n=6）

2.2实际样品

垃圾焚烧炉废气排放口采样3次，每次约10分钟，每次采样体积约400L，废气中重金属浓度见表3。

表3 实际样品测定结果

废气样品采用过滤简单采集，硝酸-氢氟酸-高氯酸组合为消解试剂。石墨消解前处理样品后，采用原子吸收光谱法测定废气样品中的重金属元素，抗干扰能力强，结果准确。本实验采用的格丹纳72位自动石墨消解仪具有样品处理量大、加热快、温度均匀、程序控制、消解完整、高效方便等优点，是原子吸收、原子荧光、ICP-AES理想的配套产品等分析仪器。