在日常水质检测中,我们可以间接测量水中硫化物的含量,也可以通过气相分子吸收光谱法测量水中的硫化物。但无论采用哪种方法,都需要注意相应的问题,以确保较终水样检测结果的准确性。
1.干扰和消除共存物
样品中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原物质,悬浮物、色度、浊度和部分重金属离子也干扰测定,硫化物
物含量为2.00mg/L样品中干扰物的较高允许含量分别为S2O3 30mg/L、NO2 2mg/L、SCN 80mg/L、Cu2 2mg/L、Pb2 1mg/L和Hg2 1mg/L;悬浮物、色度、浊度经酸化吹气吸收预处理后,不干扰测定SO3分离不完全会造成干扰。可采用硫化锌沉淀过滤分离SO3、能有效消除30mg/L SO3的干扰。
2.吹气预处理
所列吹气速度仅供参考,必要时可通过硫化物标准溶液的回收率来确定适当的载气速度。
3.硫化物较高时的处理方法
若水样SO3浓度高,需要用中速定量滤纸过滤现场采集固定的水样,将硫化物沉淀与滤纸一起转入反应瓶,用玻璃棒捣碎,加入200级试剂水mL,其余操作与样品预处理相同。
4.硫化物水样保存方法
100mL水样加2mL醋酸锌(2mo1/L)并加入2mL的NaOH(2mol/L),冷藏。必须现场固定。如果没有醋酸锌保存,应立即分析。溶解硫化物也必须立即确定。H2S很容易从水样中逃逸,所以采样时要防止曝气。
5.检测时应注意的问题
加入碘液和硫酸后,如果水样无色,说明硫化物含量高,应适当补充碘标准溶液,直至呈棕黄色。空白中还应添加相同量的碘标准溶液。淀粉指示剂中的每100mL加0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
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