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气相色谱仪测定肉制品中吡菌磷残留量的方法

发布来源:上海祗美电子科技有限公司  发布日期: 2022-12-11  访问量:180

气相色谱仪测定肉制品中吡菌磷残留量的方法原理:

样品采用环己烷-乙酸乙酯(1+1,体积比)均质提取,提取液用凝胶渗透色谱净化,浓缩定容后用气相色谱仪测量,外标定量。

二、溶液制备:

1.凝胶净化提取物:

取环己烷-乙酸乙酯混合溶剂(1+1) 100 mL 加入环己烷 100 mL 乙酸乙酯,摇匀备用。

2.标准产品:吡菌磷标准物质:纯度:≥97%。

3.标准溶液制备:

1)吡菌磷标准储备溶液:准确称取适量吡菌磷标准物质(精确至 0.1 mg),甲苯浓度约为 1.0 mg/mL 标准储备液。

2)吡菌磷标准工作溶液:根据检测要求,用正己烷稀释上述标准储备稀释成适当浓度的标准工作溶液

三、仪器设备:

1.气相色谱仪:配备火焰光度检测器(FPD),带磷滤光片。

2.凝胶渗透色谱仪。

分析天平:感觉 0.01 g 和 0.0001 g。

4、离心机。

5.旋转蒸发器。

6.氮气吹干机。

7、均质器。

四、肉制品中吡菌磷残留量的分析步骤:

1、提取:

称取10 g样品(精确到0.01 g)于盛有20 g100无水硫酸钠 mL在离心管中,加入30 mL环己烷-乙酸乙酯混合溶剂,均质器为15 000 r/min均质提取1.5 min后,在3 000 r/min离心3 min。上清液通过装有无水硫酸钠的筒上清液100 mL梨形瓶中。残渣用30 mL同上提取环己烷-乙酸乙酯混合溶剂,合并两次提取物,用少量环己烷-乙酸乙酯混合溶剂清洗无水硫酸钠柱。将提取液于40℃水浴旋 转蒸发至约2 mL,待净化。

2.凝胶色谱净化:

1)凝胶渗透色谱仪的色谱条件:

a)净化柱:400 mm×25 mm,内装 BIO-Beads S-X3 填料或相等。

b)流相:环己烷-乙酸乙酯(1+1,体积比)。

c)流速:5 mL/min。

d)进样量:5 mL。

e)开始收集时间:1 200 s。

f)收集时间结束:1 800 s。

2)净化步骤:

将浓缩提取物转移到10 mL在刻度离心试管中,用环己烷-乙酸乙酯混合溶剂多次洗涤梨形瓶,合并洗液,定容至刻度。在4 000 r/min离心5 min之后,上清液用0.45 μm有机相滤膜滤入凝胶渗透色谱仪进样瓶中。用凝胶渗透色谱仪净化,收集1 200 s~1 800 s的流出液。用氮气吹干机吹干流出液,加1.0 mL正己烷溶解、混合、供气相色谱仪测定。

3.气相色谱仪测定:

1)气相色谱仪的色谱条件:

a)色谱柱:HP-5,30 m×0.32 mm(i.d.),膜厚 0.25 μm,或相当者。

b)色谱柱温度:初始温度 220℃,保持 10 min;以 10℃/min 的速率升至 250℃,保持 7 min。

c)载气(N2):1.5 mL/min。

d)氢气(H2):75 mL/min。

e)空气:100 mL/min。

f)检测器温度:280℃。

g)进口温度:250℃。

h)进样体积:1 µL。

i)进样方式:无分流进样,1.5 min 然后打开分流阀。

2)色谱测定:

根据样品中吡菌磷的含量,选择适当浓度的标准工作溶液和待测样品。标准工作液和待测样品中吡菌磷的响应值应在仪器响应线性范围内。在上述色谱条件下,吡菌磷的保留时间约为14.9 min,根据峰面积外标法定量。

五、肉制品中吡菌磷残留量的结果计算:

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