当前位置:首页新闻资讯分类1 › 固相萃取仪在检测食品中三聚氰胺检测中的应用!

固相萃取仪在检测食品中三聚氰胺检测中的应用!

发布来源:上海祗美电子科技有限公司  发布日期: 2023-02-01  访问量:3034

三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化学原料。水溶液呈弱碱性,可溶于甲醇、乙酸等,微溶于水和乙醇,不溶于乙醚、苯等。C-18柱上保留很 差。利用这一特性,人们通常使用离子检剂液相色谱法和液质联用法。但由于食品基质复杂,样品的处理至关重要。我们采用三酸提取、固相提取小柱净化,辅以固相提取器操作,建立了一套快速、准确、重现性好的样品外观方法。

主要仪器和试剂

高效液相色谱仪、四元梯度泵、在线真空脱气器、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器、固相提取器、超声波清洗器、离心机、固相提取柱:OASIS MCX,6mL,500mg。纯度99%的三聚氰胺标准产品。

样品处理

提取:准确称取粉碎混合样品5.0g,加入50mL 1%三氯乙酸溶液及2 mL 乙酸铅溶液2%,超声提取30%min,高速离心后,取上清液净化。

净化:固相提取小柱(6mL,500mg)在固相提取仪样品架上加5个mL甲醇、5mL水活化,然后准确移除5.0mL离心液上柱。活化及上 样品架通过调整面板旋钮将样品架提升到顶部N气流小,控制流速不超过1mL/min。然后再用5mL水、5mL甲醇洗涤SPE 柱,弃去洗脱液,将小柱升至顶部调节气阀旋钮,自动加压吹干小柱,用5%氨甲醇溶液5%mL用氮吹器吹干洗脱液,用甲醇-水(2:8,V/V)定 容至1.0mL,过0.45μm上机测量滤膜。

提取和净化样品

三氯乙酸具有沉淀乳及其产品中蛋白质的作用,有助于溶解三聚氰胺.因为三聚氰胺是弱碱性的。(弱阳离子化合物)利用阳离子交换柱进行净化,可以去除杂质,提高检测灵敏度、再现性和回收率。

固相提取器的应用

目前国内好的固相萃取仪有鼎泰恒胜、海能等,具有高效、简单的特点。它可以通过装置中的气流调节阀来控制小柱的流量,并可以直接吹干小柱,以确保每个小柱在活化洗脱过程中都有良好的再现 性。并且可以配套不同规格的固相提取柱(如1)mL,3mL,6mL等)一次操作可同时处理48个样品。我们在奶粉中添加(2).0~50.0) ug/mL对不同浓度的三聚氰胺进行标准回收和再现实验,回收率在95~99%之间。相对标准偏差小于3%。

结论

固相提取器的加压操作是在固相提取柱上方施加一定的压力空气N2来实现。

这样可以加快过滤速度,控制柱的活化、洗涤和洗涤的整个过程,使溶液容易进入固定相孔,有利于样品与固定相的紧密接触,从而提高提取效果。它克服常规 手动固相提取操作耗时,不能保证流量稳定,不同人员操作结果偏差大,通过简单控制消除人工操作误差,确保在短时间内处理数十个样品,重现良好。

http://www.shzhimeiyiqi.net