硫化物酸化蒸馏在萤石硫化物含量的测定碘量法中的应用

GB/T 5195.4-2006 萤石 硫化物含量的测定 碘量法：规定用碘量法测定硫化物含量。适用于萤石中硫化物含量的测定。测量范围：质量分数us(%)≥0.01%(硫化物按硫计算)。本标准不适用于测量试料中含有多硫化物。

实验原理：试料和盐酸.氯化亚锡和硼酸溶液在封闭容器中溶解.释放的硫化氢由无氧氩气或氮气流带出，用乙酸锌溶液吸收，用碘量法测定。

气路及吸收装置

过程：在洗气瓶中加入50个 ml.乙酸锌溶液.加入

3 g组装好仪器的硼酸。通过分液漏斗加入50 ml.盐酸和10 mL.氯化亚锡溶液。

在分液漏斗的颈部安装一个带玻璃管的单孔塞，50 m1./ min向仪器内通人氮气或氩气的速度。稍微煮沸烧瓶] h,同时不断通风，然后取下洗气瓶。取下洗气瓶进气管，快速加入10. 0 mL的碘溶液和8 mL.~10 ml.盐酸。立即将进气管放入洗气瓶，关闭洗气瓶进出口，静止约10个 min。

硫化物酸化蒸馏仪

根据*人民共和国国家生态环境标准，艾智能硫化物酸化蒸馏仪(水质硫化物预处理仪-酸化-蒸馏-吸收法)的: HJ 1226—2021 开发生产水质硫化物测定-亚甲基蓝分光光度法标准。满足水质硫化物测定样品预处理的需要。适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。该产品具有控制方便、操作简单快捷等特点。取样体积为 200 ml，使用 10 mm 光程比色皿时，方法检出限制 0.01 mg/L，测定下限为 0.04 mg/L；使用30mm光程比色皿时，方法检出限制 0.003 mg/L，测定下限为 0.012 mg/L。注：30 mm 光程比色皿仅用于测定地下水或低于一级标准的低浓度海水，预处理应采用酸化蒸馏吸收法。

HJ 1226—2021水质 硫化物测量-亚甲基蓝分光光度法

GB/T 37907-2019 再生水水质 硫化物和氰化物的测定 离子色谱法

GB/T 5195.4-2006 萤石 硫化物含量的测定 碘量法