碘量法检测水中硫化物

碘含量法适用于硫化物含量0.40mg/L上述日常用水和废水的原理是硫化物和过量碘在酸性条件下的作用其余碘用硫代硫酸钠滴定，硫代硫酸钠溶液消耗的量间接提取硫化物含量。

试剂及设备的使用

1.酸化-吹风-吸收装置

2.恒温水浴

3.碘量瓶150mL或250mL

4.滴定管 棕色，25mL或50mL

5.盐酸

6.磷酸

7.乙酸

8.高纯度氮

9.盐酸溶液

10.磷酸溶液

11.乙酸溶液

12.氢氧化钠溶液

将40g氢氧化钠溶于500mL三级试剂水冷至室温，稀释至1万mL。

13.乙酸溶液

称取220g乙酸锌溶于三级试剂水，稀释至1L。

14. 重铬酸钾标准溶液

称取105℃烘干2h基准或优级纯铬酸钾4.9030g溶液三级试剂水稀释至1万mL。

15. 1%淀粉指示剂

称取1g可溶性淀粉用少量三级试剂水混合成糊状，然后用刚煮熟的三级试剂水稀释至100mL。

16.碘化钾

17.硫代硫酸钠标准溶液

a.配制称取24.5g五水合硫代硫酸钠.2g三级试剂水中溶解无水碳酸钠，转移到1万mL在棕色容量瓶中，稀释至标线摇匀。

b.标定于250mL在碘量瓶中，加入1g碘化钾及50mL加入重铬酸钾标准溶液15级试剂水.00mL,加盐酸溶液5mL,密塞混合均匀，在暗处静置5min,当标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴到蓝色刚刚消失，记录标准溶液量，同时空白滴定。

18.硫代硫酸钠标准溶液

移取10mL硫代硫酸钠标准溶液为1000mL在棕色容量瓶中，用三级试剂水稀释至标记，摇匀，使用时准备。

19.碘标准储备溶液

移取12.7g碘于500mL加40个烧杯g碘化钾，加入适量三级试剂水溶解后，转移至1万mL将棕色容量瓶稀释至标线，摇匀。

20.碘标准溶液

移取10.0mL碘标准储备溶液l00mL在棕色容量瓶中，用三级试剂水稀释至标记，摇匀，使用前制备。

碘量法检测水中硫化物时采样保存

取样时，先在取样瓶中加入一定量的乙酸锌溶液，再加入水样，再滴入适量的氢氧化钠溶液，使其呈碱性，产生硫化锌沉淀。通常每1000mL水样加0.3mL乙酸锌溶液(1mol/L)和0.6mL氢氧化钠溶液(1mol/L),使水样的pH值在10~12。遇碱性水样时，应小心滴加乙酸溶液(1) 1)调至中性，然后如上操作。硫化物含量高时，可酌情添加固定剂，直至完全沉淀。充满水样后，立即密封保存，注意不要留下气泡，然后倒转，完全混合，固定硫化物。样品采集后应立即分析，否则应为4℃尽快分析闭光保存。

水质检测操作步骤

1.水样预处理

①酸化吹气-吸收装置按步骤连接，通载气检查各部位气密性。

②分取2.5mL乙酸锌溶液在两个吸收瓶中稀释至50mL。

③取200mL将固定和混合的水样放入反应瓶中，放入恒温水浴中，安装导气管、酸漏斗和吸收瓶。打开400个气源mL/min连续吹氮5的流速min清除装置内的空气，关闭气源。

④加入加酸漏斗20mL磷酸溶液(11)在磷酸接近全部流入反应瓶后迅速关闭活塞。

⑤打开气源，水浴温度控制在60~70℃时,以75~100mL/min的流速吹气20min,以300mL/min流速吹气10min,再以400mL/min流速吹气5min,赶走装置中残留的硫化氢气体。关闭气源，根据以下碘量法操作步骤确定两个吸收瓶中硫化物的含量。

2.测定步骤

加入预处理制备的两个样品10.0mL碘标准溶液(0.01mol/L),再加5mL盐酸溶液(1 1)，密塞混合均匀。在黑暗中放置10个。min,硫代硫酸钠标准溶液(0).01mol/L)滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴到蓝色刚刚消失。

用三级试剂水代替水样，加入与测定时相同体积的试剂，按预处理和测定步骤进行空白试验。较后，计算硫化物的含量。